Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини

Якісний аналіз об’єкту дослідження: попередній аналіз речовини, відкриття катіонів та аніонів. Метод визначення кількісного вмісту СІ-. Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азоткислого срібла. Метод кількісного визначення та його результати.
Краткое сожержание материала:

Размещено на

Размещено на

Курсова робота

«Якісний і кількісний аналіз невідомої речовини»

Вступ

Аналітична хімія є науковою дисципліною, яка тісно пов'язана з різними галузями хімічної науки і виробництва. Методами аналітичної хімії користуються також у геології, біохімії, медицині, фізиці, сільськогосподарських та інших науках. А, отже, і у біотехнології. Хімічний аналіз застосовується також для контролю якості сировини, напівфабрикатів і готової продукції. З цього випливає, що кожна галузь науки і виробництва ставить перед аналітичною хімією свої специфічні завдання. Так, для медичної науки велике значення має якісне виявлення й кількісне визначення окремих елементів, які входять до складу тканин живих організмів і обумовлюють їх нормальну фізіологічну діяльність.

У наш час перед аналітичною хімією постали дві нові важливі проблеми. Перша проблема полягає в розробці методів якісного виявлення і кількісного визначення ряду елементів, що почали використовуватися в широких масштабах не так давно. До таких елементів належать, наприклад, ніобій, тантал, цирконій, титан, гафній, молібден, вольфрам, рідкісноземельні елементи тощо.

Другою важливою загальною проблемою є розробка методів виявлення і визначення мікрокількостей елементів. За останні десятиріччя було з'ясовано, що незначні кількості елементів, наявні в основному матеріалі, відіграють важливу роль.

Отже, метою я аналітичної хімії є дослідження і аналіз:

металів і сплавів, неорганічних матеріалів, речовин високої чистоти, органічних речовин, гірських порід та мінеральної сировини, об'єктів природного середовища, біологічних об'єктів, лікарських препаратів, харчових продуктів тощо.

1. Якісні аналіз об`єкту дослідження

Якісний аналіз завжди передує кількісному аналізу. На практиці в якісному аналізі вирішується питання, з яких компонентів складається об'єкт аналізу. Методи аналізу прийнято поділяти на хімічні, фізичні і фізико-хімічні.

Якісний хімічний аналіз базується на перетворенні речовини, що аналізується, на нову сполуку, яка має характерні властивості: колір, кристалічна або аморфна структура, специфічний запах, певний фізичний стан.

Для проведення якісного аналізу визначення атомів, іонів, молекул, що знаходяться в речовині, яка аналізується, застосовують аналітичні якісні реакції. Ці реакції супроводжуються певним зовнішнім ефектом: зміною кольору розчину, виділенням газу, утворенням осаду. Найбільший вплив на проведення аналітичних реакцій мають: кислотність середовища, температура та концентрація іонів.

Якісний аналіз невідомої речовини складається з ряду операцій:

- попередні дослідження;

- відкриття катіонів;

- відкриття аніонів.

1.1 Попередній аналіз речовини

Складається з таких етапів:

1. Зовнішній вигляд;

2. Розчинність у воді

Спочатку я перевірив розчинність речовини у холодній дистильовані воді, дана речовина розчинилася. Отже, вона розчинна у воді, pH нейтральне.

1.2 Відкриття катіонів

аналіз речовина кількісний поправочний

Для приготування робочого розчину я взяв 0,5 г данної речовини і розчинив її у 10 мл холодній дистильованій воді.

Відкриття катіонів потрібно проводити до першої позитивної реакції.

Порядок визначення катіонів:

1. Проба на присутність катіонів IV групи (Pb та Ag):

Додати груповий реагент 2н HCI до окремої порції речовини. Свідченням того, що в розчині присутні дані катіони є утворення білого осаду. Осад не утворився, отже, катіони IV групи відсутні.

2. Проба на присутність катіонів ІІ та ІІІ груп:

До окремої порції досліджуваного розчину додати груповий реактив (NH₄)₂HPO_4. Утворення осаду свідчить про наявність катіонів ІІ чи ІІІ групи Одержаний осад обробити декількома краплями конц. NH₄OH. Данний осад розчинився, отже, катіон належить до ІІІ групи.

Проба на присутність Сu²⁺

До окремої порції розчину задачі додати NH₄OH в надлишку. Утворення темно-синього осаду не спостерігалося, отже, катіон купруму відсутній

Проба на присутність Zn²⁺

До окремої порції розчину задачі додати [K₃Fe(CN)₆]. Утворення гірчичного осаду не спостерігалося, отже, катіон цинку відсутній.

Проба на присутність Со²⁺

До окремої порції розчину задачі додати розчин NH₄SCN в ацетоні. Спостерігаємо утворення розчину синього кольору, отже присутній катіон кобальту.

1.3 Відкриття аніонів

Порядок визначення аніона:

1. Проба на аніони І групи:

Груповим реагентом на І групу є ВаСІ₂ при дії в нейтральному або слабо лужному середовищі виділяє аніони І групи у вигляді білих осадів відповідних барієвих солей. При проведенні досліду осад не утворивсь, а, отже, І група відсутня.

2. Проба на аніони ІІ групи:

Груповим реагентом на другу групу аніонів є АgNO₃ в присутності азотної кислоти; ці іони осаджуються груповим реагентом у вигляді солей: AgCІ - білий осад, AgBr - блідо-жовтий, AgI - світло-жовтий. При проведенні досліду в пробірці з?явився білий осад, а, отже присутні аніони ІІ групи, подальші досліди показали, що аніони Br та І відсутні, а отже:

СІ^- + Аg⁺ AgCI

2. Кількісний аналіз об'єкту дослідження

Кількісний аналіз - це сукупність методів та способів, за допомогою яких визначають відносну кількість елементів, іонів чи хімічних сполук у досліджуваній речовині. Основними завданням кількісного хімічного аналізу можна вважати:

- приготування реагентів точної концентрації;

- встановлення точної концентрації робочих розчинів;

- дотримання умов виконання певних аналітичних операцій та виконання кількісних аналітичних процедур контролю кількості реагентів (зважування, вимірювання об`єму тощо);

- математичний розрахунок співвідношень між кількістю витратних реагентів аналізу та вмістом окремих інгредієнтів у досліджуваній речовині;

- математичний розрахунок співвідношень між інгредієнтами досліджуваної речовини та встановлення їх хімічної формули;

- оцінка точності вимірювань.

Класифікацію хімічних методів кількісного аналізу часто здійснюють за типами реакцій, які покладені в основу окремих методів визначень. Відповідно до цього розрізняють два основних методи кількісного хімічного аналізу:

- ваговий або гравіметричний (точно вимірюють лише масу речовини);

- об'ємний або титриметричний (точне вимірювання маси речовини та об'ємів розчинів реагентів);

У кількісному хімічному аналізі використовуються такі типи реакцій:

- реакції осадження малорозчинних солей або гідратів оксидів металів (використовують у методах гравіметрії та осаджувального титрування);

- реакція нейтралізації (використовується в методі кислотно-основного титрування);

- окисно-відновні реакції (використовуються в методах редоксметрії);

- реакції комплексоутворення (використовуються в методах комплексонометрії).

2.1 Метод визначення кількісного вмісту СІ^-

Метод оснований на осадженні хлор-іону в нейтральному або слабко лужному середовищі азот кислим сріблом в присутності хромовокислого калію у якості індикатору. Після осадження хлориду срібла в точці еквівалентності утворюється хромокисле срібло, при цьому жовте забарвлення розчину переходить в оранжево-жовте. Точність методу 1-3 мг/л.

2.2 Встановлення поправочного коефіцієнту до розчину азот кислого срібла

У конічну колбу вносять 10 мл розчину хлористого натрію на 90 мл дистильованої води, додають 1 мл розчину хромовокислого калію та титрують розчином азоткислого срібла до переходу лимоно-жовтого забарвлення мутного розчину в оранжево-жовте, що не зникає протягом 15-20 с. одержаний результат вважають орієнтовним. До від титрованої проби додають 1-2 краплі розчину хлористого натрію до одержання жовтого забарвлення. Ця проба є контрольною при повторному, більш точному визначенні. Для цього відбирають нову порцію розчину хлористого натрію та титрують азот кислим сріблом до одержання незначної різниці відтінків слабо-оранжевого в розчині, який титрується, та жовтого в контрольній пробі.

Поправочний коефіцієнт (К) вираховується за формулою:

де V - кількість азот кислого срібла, використаного на титрування, мл.

К =

К = 0.9

...