Огляд електрохімічних методів аналізу. Електрохімічні методи визначення йоду, йодатів, перйодатів. Можливість кулонометричного визначення йодовмісних аніонів при їх спільній присутності. Реактиви, обладнання, приготування розчинів, проведення вимірювань.
Краткое сожержание материала:

Размещено на httр://www.allbеst.ru/

Електрохімічне окиснення йоду та відновлення йоду, йодату і перйодату на платиновому електроді

Реферат

Кваліфікаційна робота магістра містить: ____ стор., 2 табл., 14 рис., 31 літературне джерело.

Тема роботи: Електрохімічне окиснення йоду та відновлення йоду, йодату і перйодату на платиновому електроді.

Мета роботи: Дослідити можливість кулонометричного визначення йодовмісних аніонів при їх спільній присутності.

Об'єкти дослідження: Водні розчини йодату та перйодату калію, модельні розчини сумішей йодату та перйодату калію.

Метод дослідження: Пряма кулонометрія

Результати. Встановлено, що електрохімічне відновлення IО₃ ^- і IО₄ ^- на платиновому електроді проходить кількісно при використанні робочого потенціалу U=0.25B. Швидкість електрохімічної реакції зростає при додаванні в розчин хлориду калію. Кулонометричне визначення IО₃ ^- i IО₄^-, при спільній присутності, можливе при використанні різниці в швидкостях електрохімічного відновлення.

Ключові слова: КУЛОНОМЕТРІЯ, ЙОД, ЙОДАТ, ПЕРЙОДАТ, ПОТЕНЦІАЛ, КІЛЬКІСТЬ ЕЛЕКТРИКИ, ЕЛЕКТРОЛІЗ.

Реферат

Квалификационная работа магистра состоит: 44 стр., 2 табл., 14 рис., 31 литературный источник.

Тема работы: Элекрохимическое окисление йода и восстановление йода, йодата и перйодата на платиновом электроде.

Цель работы: Изучить возможность кулонометрического определения йодсодержащих анионов при их совместном присутствии.

Объекты исследования: Водные растворы йодата и перйодата калия, модельные растворы смесей йодата и перйодата калия.

Метод исследования: Прямая кулонометрия

Результаты. Установлено, что электрохимическое восстановление IО₃ ^- и IО₄ ^- на платиновом электроде идет количественно при использовании в качестве рабочего потенциала U=0.25B. Скорость электрохимического восстановления возрастает при введении в раствор хлорида калия. Кулонометрическое определение IО₃ ^- и IО₄^-, при совместном присутствии, возможно при использовании различий в скоростях электрохимической реакции.

Ключевые слова: КУЛОНОМЕТРИЯ, ЙОД, ЙОДАТ, ПЕРЙОДАТ, ПОТЕНЦИАЛ, КОЛИЧЕСТВО ЭЛЕКТРИЧЕСТВА, ЭЛЕКТРОЛИЗ.

Abstract

Qualificatiоn wоrk fоr magistr's dеgrее: 44 рagеs, 2 tablеs, 14 fig., 31 litеraturе sоurcеs.

Thе Subjеct оf thе wоrk: Еlеctrоchеmical оxidatiоn оf iоdinе and rеductiоn оf iоdinе, iоdatе, реriоdatе at thе рlatinum еlеctrоdе.

Thе Рurроsе оf thе wоrk: Tо study thе орроrtunity оf cоulоmеtric dеtеrminatiоn оf iоdinе cоntaining aniоns undеr thеir simultanеоus рrеsеncе.

Subjеcts fоr invеstigatiоn: Sоlutiоns оf iоdatе and реriоdatе, sоlutiоns оf mixturеs оf iоdatе and реriоdatе.

Mеthоds оf invеstigatiоn: Cоulоmеtry

Rеsults. Еlеctrоchеmical rеductiоn оf iоdatе and реriоdatе at thе рlatinum еlеctrоdе рassеs quantity with using оf wоrking роtеntial U=0.25B. Rеductiоn in thе sоlutiоn рassеs tо hyроiоditе, but during thе saturating оf thе sоlutiоn by nitrоgеn thе рrоcеss gо tо iоdinе. Thе ratе оf еlеctrоchеmical rеductiоn incrеasеs aftеr adding thе роtassium chlоridе tо thе wоrking sоlutiоn. Cоulоmеtric dеtеrminatiоn оf iоdatе and реriоdatе undеr thеir simultanеоus рrеsеncе can bе carriеd оut with using оf diffеrеncе in thе ratеs оf еlеctrоchеmical rеactiоns.

Kеywоrds: CОULОMЕTRIC ANALYSIS, IОDINЕ, IОDATЕ, РЕRIОDATЕ, РОTЕNTIAL, QUANTITY ОF ЕLЕCTRICITY, ЕLЕCTRОLYS.

Зміст

• Вступ
• 1. Літературний огляд
• 1.1 Огляд електрохімічних методів аналізу
• 1.2 Методи визначення йоду
• 1.2.1 Спектрофотометричні та автоматизовані методи
• 1.2.2 Електрохімічні методи аналізу
• 1.3 Методи визначення йодатів
• 1.3.1 Спектрофотометричні методи
• 1.3.2 Електрохімічні методи аналізу
• 1.3.3 Титриметричні методи
• 1.3.4 Методи відділення йодатів
• 1.4 Методи визначення перйодатів
• 1.4.1 Спектрофотометричні методи
• 1.4.2 Титриметричні методи
• 1.4.3 Електрохімічні методи
• 2. Експериментальна частина
• 2.1 Реактиви та обладнання
• 2.2 Приготування розчинів
• 2.3 Методика проведення вимірювань
• 2.4 Фільтр Савицького-Голея
• 2.5 Техніка безпеки
• 3. Обговорення результатів
• Висновки
• Список літератури

Вступ

Постійний інтерес до аналітичної хімії елементного йоду пояснюється його важливою біохімічною роллю. Відомо, що йод є постійною складовою частиною рослинних та тваринних організмів. В організм людей і тварин він надходить з водою та рослинною їжею та накопичується, в основному, у щитовидній залозі. При недостатньому надходженні йоду до організму затримується синтез тироксину, а це призводить до виникнення ендемічного зобу. Останнім часом проблема профілактики йододефіциту привертає велику увагу, що підтверджується існуючими національними та міжнародними програмами профілактики йододефіциту та захворювань щитовидної залози.

Задача підвищення селективності та чутливості визначення йодовмісних аніонів є актуальною під час моніторингу вмісту йоду у різноманітних об'єктах та при визначенні окремих хімічних форм.

Особливий інтерес представляють методи визначення йоду та його іонних форм в харчових продуктах, біооб'єктах, природних водах, фармацевтичних препаратах. Для аналітичної хімії, яка сприяє вирішенню проблем геохімії, фармакології, гідроекології, харчової промисловості, актуальною є розробка сучасних селективних та експресних автоматизованих методик визначення вільного йоду та йодовмісних аніонів.

Однією з актуальних проблем науки та техніки є одержання речовин високого ступеня чистоти. Поряд з контролем катіонних домішок визначення аніонного складу також має важливе значення. Методики визначення йодовмісних аніонів, при одночасній присутності, вирішують ряд задач пов'язаних з контролем чистоти хімічних реактивів (домішки ІО₃ ^- в ІО₄^-, І₂ в І ^- і навпаки). У зв'язку з подібністю хімічних властивостей йодовмісних аніонів, їх не можливо розрізнити за допомогою класичних методів.

йод електрохімічне окиснення йодат

Дана робота проведена з метою дослідження можливості визначення йодовмісних аніонів, при сумісній присутності, за допомогою кулонометричного методу.

1. Літературний огляд

1.1 Огляд електрохімічних методів аналізу

З кінця XIX ст. в практику аналізу почали вводити електрохімічні методи аналізу, які відносяться до фізико-хімічних методів. Бурхливий розвиток цих методів розпочався у зв'язку з успіхами теоретичної хімії та вимірювальної техніки. До електрохімічних методів аналізу належать: кулонометрія, потенціометрія, кондуктометрія, полярографія, електрогравіметрія, амперметрія, та інші.

Вимірювання електричних величин для визначення складу речовин є одним із головних прийомів аналітичної хімії. Електрохімічні методи аналізу основані на процесах, які протікають на електродах та в міжелектродному просторі. Всі вимірювання проводяться з використанням електрохімічної комірки - розчину, в який занурені електроди. На електродах проходять різні фізичні та хімічні процеси повнота протікання, яких визначається вимірюванням аналітичного сигналу. Речовина, яку визначають знаходиться переважно в розчині електроліту.

Існує декілька класифікацій електрохімічних методів аналізу. За однією з них, ці методи розділяють на прямі та непрямі. До непрямих належать титрування, кінцева точка якого визначається електрохімічним методом. Основою іншої класифікації є проходження електричного струму через комірку в процесі аналізу.

Основою потенціометричних методів аналізу є вимірювання напруги на електродах комірки за відсутності стуму. Ці методи, як і інші, поділяють на прямі (рН-метрія) та непрямі (потенціометричне титрування). рН-метрія застосовується для визначення рН та концентрацій окремих іонів. Потенціометричне титрування використовується для аналізу забарвлених та мутних розчинів, колоїдів, для розтитрування суміші дек...