Атомно-абсорбційний метод дослідження рідини

Атомно-абсорбційний аналіз - метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції) рідини. Принципова схема полум'яного атомно-абсорбційного спектрометра. Визначення деяких токсичних елементів за допомогою даного методу.
Краткое сожержание материала:

Размещено на

ЗМІСТ

ВСТУП

РОЗДІЛ 1 ЗАГАЛЬНІ ВІДОМОСТІ ПРО АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ АНАЛІЗ

1.1 Принцип методу

1.2 Об'єкти атомно-абсорбційного методу

1.3 Полум'яний варіант атомно-абсорбційного аналізу

1.4 Електротермічний варіант даного аналізу

1.5 Атомно-абсорбційне визначення ртуті методом «холодної пари»

1.6 Використання атомно-абсорбційного аналізу в різних сферах

1.7 Переваги і недоліки методу

РОЗДІЛ 2. ПЛАДИ ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦІЙНОГО МЕТОДУ

2.1 Будова і принцип роботи атомно-абсорбційного спектрометра

2.2 Джерела світла

2.3 Атомізатори

2.4 Оптичні системи

РОЗДІЛ 3. ВИЗНАЧЕННЯ ДЕЯКИХ ЕЛЕМЕНТІВ ЗА ДОПОМОГОЮ АТОМНО-АБСОРБЦІЙНОГО МЕТОДУ

3.1 Атомно-абсорбційне визначення токсичних елементів у харчових продуктах

3.2 Визначення металі у природних і стічних водах

ВИСНОВОК

СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

ВСТУП

Метод атомно-абсорбційної спектрометрії, в даний час, - один із самих сучасних методів елементного аналізу. В ньому поєднана висока чутливість визначення, достатня селективність, можливість визначення великої групи елементів з однієї підготовленої проби, а також порівняно невисока вартість апаратури і аналізів. Метод широко використовується в металургії, напівпровідниковій промисловості, геології, агрохімії, в наукових та екологічних дослідженнях для аналізу чорних, кольорових, благородних металів та їх сплавів, чистоти напівпровідникових матеріалів, різного роду руд.

Метод атомно-абсорбційної спектрометрії розвиток якої нерозривно пов'язаний з роботами М.С. Полуектова, Б.В. Львова, Д. Цалєва, У. Славіна, В.

Прайса, у нинішній час особливо широкого поширення набув при аналізі об'єктів довкілля - ґрунтів, природних і стічних вод, повітря, продовольчої сировини і продуктів харчування, а також біологічних матеріалів. Він є основним, а часто й арбітражним методом. В сукупності з різними хімічними методами підготовки проб до аналізу він дає змогу кількісного визначення в перелічених об'єктах значної кількості як макро - так і мікроелементів. Атомно- абсорбційна спектрометрія включена в державні й міждержавні, міжнародні стандарти, інші нормативні й керівні документи як метод, що дає змогу визначати мікрокількості металів у природних і промислових об'єктах. Це зумовлено високою чутливістю методу, його селективністю, доброю відтворюваністю, економічністю. Використання поєднання різноманітних варіантів технік атомно-абсорбційної спектрометрії (полуменевий варіант, графітова піч, генерація гідридів, метод холодної пари) робить цей метод найбільш придатним для визначення вмісту великого числа елементів (біля 70) у широкому діапазоні концентрацій.

1. ЗАГАЛЬНІ ВІДОМОСТІ ПРО АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ

АНАЛІЗ

1.1 Принцип методу

Атомно-абсорбційний аналіз -- належить до спектральних методів. Базується на переведенні проби в атомний пар і визначення ступеню поглинання атомами елементу, який досліджується, випромінювання стандартного джерела світла

Атомно-абсорбційний аналіз (рос. атомно-абсорбционный анализ, англ. atomic-absorption material analysis, нім. atomare Absorptionsanalyse) - метод кількісного елементного аналізу по атомних спектрах поглинання (абсорбції). Через шар атомних парів проби, одержуваних за допомогою атомизатора, пропускають випромінювання в діапазоні 190-850 нм. У результаті поглинання квантів світла атоми переходять у збуджені енергетичні стани. Цим переходам в атомних спектрах відповідають резонансні лінії, характерні для даного елемента.

При певній довжині хвилі, що відповідає оптичному переходу атома з основного стану на збуджений рівень, поглинання випромінювання веде до зменшення заселеності основного рівня. Величина аналітичного сигналу пов'язана з концентрацією атомів в основному не збудженому стані і, отже, з концентрацією елемента в аналізованому зразку. Вимірюючи частку поглинутого електромагнітного випромінювання, можна кількісно визначити вміст сполук визначуваного елемента (аналіту).

Абсорбційні спектри значно простіші за емісійні, що зумовлює значне зниження спектральних перешкод внаслідок накладання ліній. Атоми, збуджені внаслідок абсорбції електромагнітного випромінювання, будуть пере випромінювати емісійні лінії не тільки тієї ж самої довжини хвилі, що й поглинуте випромінювання, але також й інші довжини хвиль. Випромінювання, що випускається атомами після фотонного збудження, називається атомною флуоресценцією. Процес флуоресценції - це по суті, комбінація процесів абсорбції та емісії. Спектри флуоресценції зазвичай досить прості, інтенсивність флуоресцентних ліній елементів вища, ніж відповідних емісійних ліній. При використанні інтенсивного первинного джерела випромінювання (наприклад, лазера) атомно-флуоресцентна спектрометрія є одним з найбільш чутливих аналітичних засобів. Однак на сьогодні лазерна атомно-флуоресцентна спектрометрія не отримала широкого розповсюдження, що пов'язане з труднощами використання лазера в УФ області.

Кількісний атомно-абсорбційний метод ґрунтується на основному законі світопоглинання, що пов'язує адсорбційність (оптичні густину) атомної пари А з концентрацією визначуваного елемента.

Основний закон атомно-абсорбційного аналізу це закон Бугера-Ламберта-Бера і він має такий вигляд:

A=-lgT=lg(I0/I) = klC (1.1)

Де, T - пропускання

А - оптична густина

I0 - інтенсивність початкового потоку випромінювання

I - інтенсивність кінцевого потоку випромінювання

l - товщина поглинаючого шару

C - концентрація визначаємого елементу

k - атомний коефіцієнт поглинання, пропорційний імовірності оптичного переходу.

Майже для всіх елементів значення k знаходиться в межах . Порівняння з фотометричним методом, де максимальне значення молярного коефіцієнта світлопоглинання , що показує, що чутливість атомно-абсорбційного методу вища.

Рівняння (1.1) використовується для градуювання атомно-абсорбційних приладів. Однак ця фундаментальна теоретична залежність може порушуватися. Основними причинами відхилення залежності оптичної густини і концентрації від лінійності постають апаратурні обмеження (недостатня монохроматизація і вплив розсіяного світла джерела випромінювання, неоднорідність атомної пари) і побічні фізико-хімічні процеси.

1.2 Об'єкти атомно-абсорбційного методу

Нижче подана таблиця у якій можна побачити на які об'єкти поширюється атомно-абсорбційний метод.

Таблиця 1.1 - Визначення деяких елементів за допомогою атомно-абсорбційної спектрометрії

Об'єкт аналізу	Визначувані елементи	Нормативний Документ
Природні води	Cd, Ni, Cu, Pb, Zn	Міжнародний стандарт ІSO 8288
Поверхневі і стічні води	Cu	Керівний документ КД 211.1.4.032-95
Природні і очищені стічні води	Pb, Zn, Ag, Cu, Cr, Co, Ni, Fe, Mn, Cr	Керівний документ КД 52.24.28-86
Морські води	Cd, Cu, Pb, Co, Ni, Fe, Mn, Cr	Керівний документ КД 52.10.243-92
Вода	Hg	Міжнародні стандарти ІSO 5666
Атмосферне повітря, повітря робочих місць	Pb	Міжнародні стандарти ІSO 9855, ІSO 8518
Ґрунти, відвали, донні відкладення	Cd, Cu, Ni, Hg, Pd, Zn	Методичні вказівки з визначення важких металів в ґрунтах сільських господарств і продукції рослинництва. - М., 1992
Сировина і продукти харчові	Cd, Cu, Zn, Fe, Pb	Міждержавний стандарт ДЕСТ 30178-96
Плоди, овочі і продукти їхньої переробки	Cd, Pb, Zn, Hg, Fe	Міжнародні стандарти ІSO 6561, 6633,06636/2, 6637, 9526
Цинкові сплави	Al, Cu, Mg, Pb, Cd, Fe	Державний стандарт ДСТУ 2856.0-94-2856.8-94 (ДЕСТ 25284.0-95-25... Другие файлы: Експериментальна аерогідродинаміка та гідравліка Гідродинаміка - розділ механіки рідини, в якому вивчаються закони її руху. Фізична суть рівняння Бернуллі. Побудова п’єзометричної та напірної ліній.... Визначення коефіціенту поверхневого натягу рідини Поверхневий натяг рідини та його коефіцієнт. Дослідження впливу на поверхневий натяг води розчинення в ній деяких речовин. В чому полягає явище змочув... АСМ - атомно-силова мікроскопія Зондові наноскопічні установки з комп'ютерним управлінням і аналізом даних. Метод атомно-силової мікроскопії; принцип і режими роботи, фізичні основи.... Атомно-силовой микроскоп Основы сканирующей зондовой микроскопии. История изобретения атомно-силового микроскопа. Основные технические сложности при создании микроскопа. Конст... Вибірковий метод визначення попиту Вибірковий метод як метод статистичного дослідження, його недоліки та переваги. Помилки репрезентативності та вимірювання. Завдання та елементи вибірк...