Аналитическая химия

Примеры работы в титриметрическом анализе. Подготовка посуды, соизмерение мерной колбы и пипетки. Приготовление раствора в мерной колбе и отбор аликвотной части. Приготовление титрованных растворов. Подготовка бюретки и взятие навески, титрование.
Краткое сожержание материала:

62

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

КИНО И ТЕЛЕВИДЕНИЯ»

Кафедра общей, органической и физической химии

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Методические указания к выполнению лабораторных работ

по количественному анализу

для студентов очного и очно-заочного отделений

Составители: доц. Е.В. Зиненко, проф. А.Ю. Ершов

Рецензент: к.т.н., доцент В.В. Митрофанов

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

1.1. Подготовка посуды

1.1.1. Соизмерение мерной колбы и пипетки

1.2. Приготовление раствора в мерной колбе и отбор аликвотной части

1.3. Приготовление титрованных растворов

1.4. Подготовка бюретки

1.5. Взятие навески.

1.6. Титрование

2. МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Приготовление раствора хлороводородной кислоты

2.2. Стандартизация 0,1 М раствора НСl

2.2.1. Приготовление раствора тетрабората натрия

2.2.2. Определение точной концентрации раствора хлороводородной кислоты.

2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия

2.4. Стандартизация 0,1 н раствора NаОН

2.4.1. Приготовление раствора щавелевой кислоты

2.4.2. Определение точной концентрации раствора гидроксида натрия

2.5. Стандартизация рабочих растворов потенциометрическим методом

Лабораторная работа №1 "Определение содержания КОН в растворе"

Лабораторная работа №2 "Определение содержания серной кислоты в растворе"

Лабораторная работа №3 "Определение содержания карбоната- и гидро-карбоната натрия при совместном присутствии"

Лабораторная работа №4 "Определение содержания соды в смеси с хлори-дом натрия"

Лабораторная работа №5 "Определение содержания щавелевой кислоты в смеси с хлоридом натрия"

3. МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ.

3.1. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

3.2. Стандартизация раствора КМnО₄

Лабораторная работа №6 "Определение содержания Fе(II) и Fе(III) при сов-местном присутствии с применением редуктора

3.3. ЙОДОМЕТРИЯ

3.4. Стандартизация раствора тиосульфата натрия

3.5. Стандартизация раствора йода

Лабораторная работа №7 "Определение гексацианоферрат (II) калия"

4. МЕТОДЫ ОСАДИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

4.1.АРГЕНТОМЕТРИЯ

4.2. Стандартизация раствора нитрата серебра методом Мора

4.3. Стандартизация раствора роданида аммония

Лабораторная работа №9 "Определение бромида калия методом Фольгарда"

Лабораторная работа №10 "Потенциометрическое определение хлорид-, бро-мид- и йодидионов при совместном присутствии"

5. МЕТОДЫ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

5.1. Стандартизация раствора Трилон Б

Лабораторная работа №11 "Определение содержания Аl³⁺ методом обрат-ного титрования"

Лабораторная работа №12 "Определение общей жесткости воды"

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

6.4. Правила работы на рН-метре-милливольтметре

6.5. Обработка результатов потенциометрического титрования

ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ

Практическое применение методов титриметрического анализа требует знания теоретических основ, поэтому к выполнению лабораторных работ можно приступать только после изучения соответствующих разделов курса, а также методических указаний. При выполнении лабораторных работ экспериментальные данные записывают в рабочем журнале, там же выполняют все необходимые расчеты.

Наиболее важной операцией в титриметрическом анализе является титрование ? процесс непрерывного контролируемого смешивания стандартного раствора и раствора определяемого вещества.

Для титрования используют раствор химического реагента точно известной концентрации, называемый стандартным или титрованным. Стандартный раствор, применяемый для титрования, называют также титрантом или рабочим раствором.

При титровании к раствору определяемого вещества А постепенно приливают из мерного сосуда (бюретки) титрованный раствор реагента В:

аА + bВ > продукты реакции, где а и b стехиометрические коэффициенты реакции, причем а > b.

Когда количества мг-экв реагирующих веществ становятся стехиометричными (эквивалентными), т.е. q(А) = q(В), достигается точка эквивалентности и титрование заканчивают. Этот момент обычно определяют с помощью индикаторов по изменению их окраски в анализируемом растворе. В этот момент можно записать:

А + (b/а)В > продукты реакции.

Отношение b/а обозначают символом f_экв и называют фактором эквивалентности вещества, т.е. f_экв(В) = b/а. Фактор эквивалентности ? величина безразмерная, равная или меньшая единицы. При работе с растворами необходимо использовать их количественную характеристику ? концентрацию растворенного вещества. Известно несколько способов выражения концентрации раствора:

Молярность (с) ? показывает, какое количество моль (ммоль) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Нормальность (N или н) ? показывает, какое количество грамм-эквивалентов (мг-экв) вещества растворено в 1 литре (1 мл) раствора.

Титр (Т) ? показывает число грамм или миллиграмм растворенного вещества в 1 миллилитре раствора.

Массовая доля (щ) ? показывает число грамм вещества, растворенное в 100 граммах раствора.

Расчет результатов объемного анализа основан на принципе эквивалентности, и количество вещества (q) можно выразить через различные концентрации:

m_н · 1000 Т· V · 1000 V · с · щ ·1000

q = N·V = --------------- = ---------------- = --------------------, где

М_э М_э М_э ·100%

q - количество вещества, мг-экв;

N - нормальность раствора, мг-экв/мл;

V - объем раствора, мл;

m_н - масса навески вещества, г;

1000 - коэффициент, переводящий граммы в миллиграммы;

Т - титр раствора, г/мл;

с - плотность раствора, г/мл³;

щ - массовая доля раствора, % или как часть от 1;

М_э ? масса эквивалента вещества (М_э = М · f_экв , где М ? молярная масса вещества).

1. ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

1.1 Подготовка посуды

Чистота стеклянной посуды определяется по смачиваемости стенок водой: чистое стекло легко смачивается водой, и при выливании ее из сосуда на чистой поверхности остается сплошная тонкая пленка, тогда как на загрязненной поверхности стекла вода собирается в капли. Если отмыть сосуд водой не удается, применяют активные реагенты, например «хромовую смесь» (насыщенный раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте). После этого посуда промывается проточной водой и ополаскивается дистиллированной водой.

1.1.1. Соизмерение мерной колбы и пипетки

Во многих случаях мерной колбой пользуются параллельно с другим измерительным сосудом, например, с пипеткой Мора. Поэтому часто практичнее проверить не абсолютную вместимость мерной колбы, а соответствие объемов колбы и пипетки (произвести их соизмерение). Это важно в тех случаях, когда некоторое количество исследуемого вещества растворено в объеме мерной колбы, а для его определения титрованием пипеткой отбирают лишь аликвотную (кратную) часть раствора (метод пипетирования). Пипетки Мора градуированы по объему вытекающей воды. Для работы в лаборатории используются пипетки на 5 мл. Перед началом работы ее необходимо тщательно промыть, обтереть снаружи насухо и подписать этикеткой со своей фамилией выше метки. Мерная колба рассчитана на объем 50 мл, а значит, в колбу помещается 10 пипеток раствора, причем уровень воды может не совпадать с заводской меткой на колбе.

Для соизмерения из пипетки дозируют 10 порций дистиллированной воды в сухую мерную колбу. При установке мениска глаза наблюдателя должны находиться на уровне метки, нанесенной на пипетке. После внесения десяти порций воды верхний край этикетки, подписанной своей фамилией, прикрепляется на шейке колбы по касательной к нижней части мениска.

Таким образом, после завершения соизмерения отмеренная пипеткой аликвотная часть анализируемого ра...